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平行式反應(yīng)釜內(nèi)膽要如何清洗?

更新時間:2021-02-23點擊次數(shù):1929
  清潔平行式反應(yīng)釜內(nèi)膽時,在內(nèi)膽中加入適量的水或堿,將水熱釜手動擰緊后放入加熱設(shè)備中,不要迅速升溫(升降溫速率不超過5℃/min),且溫度不可過高(一般加熱到200℃即可),否則PTFE內(nèi)膽容易變形。注意:加熱過程中,從150℃開始分別保持幾個小時,然后在200℃保持幾個小時,后冷卻降至室溫后取出。可確保后期進行實驗溫度達200℃以上時,避免出現(xiàn)水熱釜內(nèi)膽變形的情況發(fā)生。
  平行式反應(yīng)釜一般操作步驟:
  1、對于水熱釜內(nèi)膽內(nèi)的明顯固體污垢,可先用水和毛刷清理,再用毛刷和去污粉刷洗,至去掉所有可見固體污垢,再用酒精刷洗,再用丙酮刷洗,去掉有機污垢,然后洗干或烘干,干燥箱保存;
  2、難于清洗的污垢可試用相應(yīng)的能與污垢反應(yīng)的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗,然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存;
  3、有機污垢,如果刷洗去不掉,可把水熱釜手動擰緊然后放入加熱設(shè)備加熱至200℃后關(guān)掉電源停止加熱冷卻至室溫,高溫空氣中可把有機物燒掉,然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。
  平行式反應(yīng)釜內(nèi)膽的具體清洗辦法:
  1、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法
  (1)水熱釜的催化劑為硅體系,使用后加入適量qin氟酸或者堿加熱洗滌;
 ?。?)硅金屬體系的話,區(qū)別于反應(yīng)時所溶解得酸,如鹽酸需要用王水(濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
  例如:使用后用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5ml的濃鹽酸,放到水熱釜中密封好,180℃水熱反應(yīng)5-10個小時,可以清洗干凈。
  2、實驗室常用的水熱釜內(nèi)膽的清洗
 ?。?)用王水清洗(王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例)。
  (2)在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在內(nèi)膽(水熱釜配件)加入約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180℃,維持約12個小時,這些數(shù)據(jù)僅作為參考,實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實驗反應(yīng)的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復(fù)性變差。
 ?。?)用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。(4)使用乙醇加熱反應(yīng)清洗,或使用其他的強酸。
  3、注意事項:水熱釜嚴(yán)禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,50℃下干燥。
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